你知道分子印跡固相萃取技術(shù)嗎?
發(fā)布時(shí)間:2019-10-15 閱讀:1636次
在科研方法和儀器不斷新發(fā)展的今天,你是否發(fā)現(xiàn)那些曾經(jīng)給我們帶來巨大便利的檢測方法、儀器、耗材,已經(jīng)又不能滿足我們對“率”永無止境的追求?
使用的檢測方法、儀器和耗材,就是為自己贏得時(shí)間!
那么何為分子印跡固相萃取技術(shù)?
它能為我們的前處理過程帶來哪些好處呢?
分子印跡(MIP)固相萃取技術(shù)是近些年來逐漸流行的前處理技術(shù),它在食品安全、環(huán)境和醫(yī)藥分析等領(lǐng)域復(fù)雜基質(zhì)樣品中的痕量分析具有明顯。在國外已經(jīng)受到越來越多用戶的青睞。
基本原理
應(yīng)用案例
采用分子印跡小柱凈化同時(shí)測定谷物中伏馬毒素B1、B2和嘔吐毒素
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品制備:
25g樣品+100ml提取液(水/乙腈/甲醇=50/25/25,v/v/v),均質(zhì)提取3分鐘;
提取液用濾紙(4-7um)過濾;
取10ml濾液+10ml去離子水,再經(jīng)濾紙過濾即得上樣溶液(待凈化液)
樣品凈化:
凈化小柱:月旭AFFINIMIP分子印跡小柱 FumoZON 100mg/3mL
活化:2ml乙腈、2ml水
上樣:6mL上樣溶液
淋洗:6mL淋洗液(乙腈/水=40/60)
洗脫:2ml洗脫液 (含2%醋酸的甲醇溶液)
濃縮與復(fù)溶:洗脫液濃縮后用水復(fù)溶供HPLC分析
LC-MS色譜條件:
色譜柱: Ultimate XB-C18 column 50mm x2.1mm
流動(dòng)相:ZON和FB1: 0.1%甲酸水溶液/乙腈= (73/27,v/v) FB2: 0.1%甲酸水溶液/乙腈= (65/35,v/v)
流速: 0.2mL/min
MS 條件:
m/z 722 for FM B1 (ESI+)
m/z 706 for FM B2 (ESI+)
m/z 317 for ZON(ESI-)
進(jìn)樣體積: 20μL.
分析結(jié)果:
經(jīng)小柱凈化后得到的譜圖:其中ZON加標(biāo)為38μg/kg,F(xiàn)B1加標(biāo)為2408μk/kg,F(xiàn)B2加標(biāo)為630μg/kg
回收率:
(注:本規(guī)格的分子印跡小柱也可用于伏馬毒素B3的測定。)
評價(jià):
該方法采用分子印跡固相萃取小柱凈化,同時(shí)檢測兩種類型的毒素,與原國標(biāo)方法中采用免疫親和小柱相比,大大縮短了前處理時(shí)間;同時(shí)分子印跡小柱價(jià)格低廉,也大大降低了檢測成本,是很理想的前處理方法。
分子印跡和免疫親和方法對比
分子印跡的:
1、高親和力
2、高選擇性
3、重現(xiàn)性好
4、應(yīng)用范圍廣
5、定量限低
使用的檢測方法、儀器和耗材,就是為自己贏得時(shí)間!
那么何為分子印跡固相萃取技術(shù)?
它能為我們的前處理過程帶來哪些好處呢?
分子印跡(MIP)固相萃取技術(shù)是近些年來逐漸流行的前處理技術(shù),它在食品安全、環(huán)境和醫(yī)藥分析等領(lǐng)域復(fù)雜基質(zhì)樣品中的痕量分析具有明顯。在國外已經(jīng)受到越來越多用戶的青睞。
基本原理
應(yīng)用案例
采用分子印跡小柱凈化同時(shí)測定谷物中伏馬毒素B1、B2和嘔吐毒素
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品制備:
25g樣品+100ml提取液(水/乙腈/甲醇=50/25/25,v/v/v),均質(zhì)提取3分鐘;
提取液用濾紙(4-7um)過濾;
取10ml濾液+10ml去離子水,再經(jīng)濾紙過濾即得上樣溶液(待凈化液)
樣品凈化:
凈化小柱:月旭AFFINIMIP分子印跡小柱 FumoZON 100mg/3mL
活化:2ml乙腈、2ml水
上樣:6mL上樣溶液
淋洗:6mL淋洗液(乙腈/水=40/60)
洗脫:2ml洗脫液 (含2%醋酸的甲醇溶液)
濃縮與復(fù)溶:洗脫液濃縮后用水復(fù)溶供HPLC分析
LC-MS色譜條件:
色譜柱: Ultimate XB-C18 column 50mm x2.1mm
流動(dòng)相:ZON和FB1: 0.1%甲酸水溶液/乙腈= (73/27,v/v) FB2: 0.1%甲酸水溶液/乙腈= (65/35,v/v)
流速: 0.2mL/min
MS 條件:
m/z 722 for FM B1 (ESI+)
m/z 706 for FM B2 (ESI+)
m/z 317 for ZON(ESI-)
進(jìn)樣體積: 20μL.
分析結(jié)果:
經(jīng)小柱凈化后得到的譜圖:其中ZON加標(biāo)為38μg/kg,F(xiàn)B1加標(biāo)為2408μk/kg,F(xiàn)B2加標(biāo)為630μg/kg
回收率:
(注:本規(guī)格的分子印跡小柱也可用于伏馬毒素B3的測定。)
評價(jià):
該方法采用分子印跡固相萃取小柱凈化,同時(shí)檢測兩種類型的毒素,與原國標(biāo)方法中采用免疫親和小柱相比,大大縮短了前處理時(shí)間;同時(shí)分子印跡小柱價(jià)格低廉,也大大降低了檢測成本,是很理想的前處理方法。
分子印跡和免疫親和方法對比
分子印跡的:
1、高親和力
2、高選擇性
3、重現(xiàn)性好
4、應(yīng)用范圍廣
5、定量限低